便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀常見(jiàn)疑難問(wèn)題解答:
(1)便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀開(kāi)機(jī)約7分鐘后,前級(jí)泵自動(dòng)關(guān)閉。
便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀啟動(dòng)7分鐘內(nèi)如果前級(jí)泵真空不低于300mTorr(擴(kuò)散泵系統(tǒng))或分子渦輪泵轉(zhuǎn)速小于80%,機(jī)械泵將自動(dòng)關(guān)閉以避免BCT空氣抽入真空腔導(dǎo)致污染。一般的原因是真空腔沒(méi)關(guān)好。
(2)氮?dú)夥遑S度大于20%,導(dǎo)致調(diào)諧評(píng)價(jià)不達(dá)標(biāo),報(bào)告顯示系統(tǒng)有泄漏。
從調(diào)諧報(bào)告中的18,28和32相對(duì)于69的豐度可以看出問(wèn)題所在。如果18很高而28,32很低就意味著抽真空時(shí)間不夠,因?yàn)樗^難抽走。如果18很低而28,32很高,那就是真的有漏氣,一般原因是柱子沒(méi)裝好,比如說(shuō)用錯(cuò)石墨墊。如果18,32都很低而28很高,那并不意味著漏氣,其原因可能是氣體凈化管進(jìn)了空氣或者是氣體質(zhì)量不好。我 還見(jiàn)過(guò)40很高的情況,zui后發(fā)現(xiàn)用戶買的氦氣其實(shí)是氬氣。
(3)調(diào)諧通不過(guò),提示“沒(méi)有發(fā)射電流”。
如果用戶剛洗過(guò)離子源,那就是燈絲沒(méi)裝好。否則是燈絲燒了。解決辦法要么換燈絲,要么在手動(dòng)調(diào)諧里改用另一燈絲即可。記住當(dāng)你發(fā)現(xiàn)便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀有問(wèn)題時(shí),別忘了想想之前你動(dòng)了什么。
(4)不裝柱子調(diào)諧可以通過(guò),裝了柱子通不過(guò)。
不裝柱子調(diào)諧正常表示便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀是好的,問(wèn)題出在柱子上。常見(jiàn)的原因有兩個(gè):一是柱子斷了
或密封不好導(dǎo)致便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀真空下降,二是柱子伸的太長(zhǎng)擋住了電子束。
(5)調(diào)諧評(píng)價(jià)顯示真空很好,18和28都很低,但是502豐度小于3%。
先檢查離子源溫度,如果離子源溫度高于230度,要先把它降到230度。因?yàn)殡x子源溫度越高,502的豐度就越低。然后檢查Repeller電壓,你可以適當(dāng)提高Repeller電壓的zui高限制,比如說(shuō)35伏。較高的電壓可以得到較高的502相對(duì)豐度。如果這些措施都無(wú)效,可能需要清洗離子源。
(6)質(zhì)量數(shù)不正確或者質(zhì)譜圖很怪,和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖根本對(duì)不上號(hào)。
質(zhì)譜需要調(diào)諧,就好比砝碼需要校準(zhǔn)。自動(dòng)調(diào)諧的結(jié)果存在atune.u里頭。如果你的方法采用的調(diào)諧文件名字不叫atune.u,比如說(shuō)叫himass.u,記住要在調(diào)諧后把調(diào)諧結(jié)果存到himass.u。否則調(diào)諧了也沒(méi)用上。
(7)無(wú)法聯(lián)機(jī)。
工作站非正常退出會(huì)導(dǎo)致無(wú)法聯(lián)機(jī)。這是你需要重啟電腦,氣相色譜和質(zhì)譜。
(8)氣相色譜已啟動(dòng),但便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀不采集數(shù)據(jù)
原因有兩種:一是溶劑延遲尚未結(jié)束,二是“Remotecable”沒(méi)裝好。